一. 主要试剂
1. 定锰混合酸:称取硝酸银2g溶于水中,加硝酸20ml用水稀至500ml。
2. 硝酸: 1+2
3. 过硫酸铵溶液:15% 有效期夏3天,冬7天。
4. 钼酸铵溶液:(5%)
5. 草酸溶液:(5%)
6. 硫酸亚铁铵溶液(6%):每100ml溶液加硫酸1ml。
二.分析操作
(一)母液的配制 称取试样100mg于100ml钢铁瓶中,加入20ml硝酸( 1+2),低温加热溶解后,取下,加10ml过硫酸铵溶液(15%)低温加热煮沸2分钟,取下。冷却至室温,稀至100ml,摇匀;此为母液。
(二)各组分的测定
1.硅的测定 准确分取试液5ml于150ml锥形瓶中,加水20 ml,加热煮沸,取下立即加入5 ml钼酸铵溶液(5%),摇动30秒,加入10ml 草酸溶液(5%),摇匀,立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%),摇匀,加水60ml摇匀。
2.磷的测定 分取试液10 ml于150ml锥形瓶中,依次加入硝酸铋——钼酸铵溶液15ml,抗坏血酸溶液(1%)10ml,摇匀。放置5min(冬天稍加热)。
3.锰的测定 分取试液5ml于150ml锥形瓶中,加入20ml过硫酸铵溶液(15%)定锰混合酸10ml,加热煮沸,取下,流水冷却至室温,加水50ml;摇匀。 注:加过硫酸铵溶液后,氧化时间不能少于2分钟,不然硅.磷氧化不完全
|