第一节 钢铁中碳硫的联合测定法 （碳——气体容量法；硫——碘酸钾容量法）
一、方法要点： 试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，硫氧化成二氧化硫。二氧化硫被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。滴定硫以后的混合气体收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此可计算碳含量。
二、试剂与仪器
1、助溶剂 五氧化二钒；五氧化二钒和还原铁粉以3+1混匀；二氧化锡和还原铁粉以3+4混匀。
2、长钩 用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成，用以推拉瓷舟。
3、淀粉吸收液 称取10g可溶性淀粉（最好是红薯粉或葛粉），由少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌，加热煮沸后取下，冷却，加3g碘化钾、500ml水及2滴盐酸搅拌均匀后静置澄清。使用时取25ml上面澄清液，加15ml盐酸用水稀释至1L，混匀。