1、准备
将炉温升至1200-1350℃,检查装置是否正常,于硫吸收杯中加入淀粉60ml,通痒(流速600-1500ml/min),用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪,作为终点色泽,关闭氧气。
2、测试
称取试样(或标样)置于瓷舟中,覆盖适量助溶剂。将瓷舟放入瓷管内,用长钩推至高温处,立即塞紧瓷管橡胶塞,预热0.5~1.5min,随即通氧(流速为600~1500ml/min)。燃烧后的混合气体导入吸收杯中,使淀粉吸收液蓝色开始消褪;立即用碘酸钾标准溶液滴定并使液面保持蓝色。当吸收液褪色缓慢时,滴定速度也相应减慢,直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同;间歇通氧后,色泽不变即为终点。读取滴定所消耗碘酸钾标准溶液的毫升数。 被吸收硫后的气体进入定碳仪的量气管,根据定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量)。拨开瓷管橡胶活塞,用长钩将瓷舟拉出,进行下一个试样的分析。
|