一、 试样的溶解
1、 试剂
（1） 王水（2＋1）：二份盐酸（p1.18）与一份硝酸（p1.42）混合。
（2） 高氯酸（p1.67）。
2、 操作步骤 称取试样0.5000g置于50ml钢铁量瓶中，加王水（2＋1）5ml于低温加热至试样溶解；加高氯酸（p1.67）5ml，蒸发至冒高氯酸烟30s，冷却；以水稀释至刻度，摇匀。此溶液称为试样溶液，可测定磷、锰、镍、钒、钼、铜、钛等元素。
二、 磷的测定
1、 试剂 （1） 硝酸（p1.42）
（2） 亚硫酸钠溶液（100g/L）
（3） 钼酸铵溶液（50g/L）
（4） 氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠2.4g溶于50ml水中，加氯化亚锡0.2g溶解后加水稀释至100ml，过滤后使用。
（5） 高锰酸钾溶液（20g/L）。
（6） 亚硝酸钠溶液（20g/L）。
2、 操作步骤 移取试样溶液10.00ml置于50ml钢铁量瓶中。 显色液：加硝酸（p1.42）1ml，亚硫酸钠溶液（100g/L）2ml，加热煮沸30s，取下立即加入钼酸铵溶液（50g/L）5ml，氟化钠-氯化亚锡溶液20ml，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。 空白液：取部分显色后的溶液，滴加高锰酸钾溶液（20g/L）至溶液呈红色，放置2min再滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至红色褪尽。 以白色液为参比，用1-3cm比色皿于波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。