一、锰的测定
1、 试剂
(1) 硫磷硝混合酸:称取硝酸银1g溶于1000ml水中,加硫酸(p1.84)25ml,磷酸(p1.42)30ml,用水稀释至500ml。
(2) 过硫酸铵溶液(100g/L)。
(3) EDTA溶液(50g/L)。 2、 操作步骤 移取试样溶液5.00ml置于50ml钢铁量瓶中,加硫磷硝混合酸20ml,过硫酸铵溶液(150g/L)5ml,加热煮沸1min,冷却,以水稀释至刻度,摇匀。 取部分显色液,加EDTA溶液(50g/L)2滴,使高锰酸钾的紫红色褪尽作空白液。以空白液为参比,用1-2cm比色皿于波长530nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。
二、镍的测定
1、 试剂
(1) 柠檬酸铵溶液(100g/L)。
(2) 碘溶液:称取碘12.7g,碘化钾25g溶于100ml水中,以水稀释至1000ml。
(3) 铵性丁二酮肟(1g/L):称取丁二酮肟1g溶于100ml氨水中,以水稀释至1000ml。
(4) 氨水(1+1) 2、 操作步骤 移取试样溶液5.00ml置于50ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取稀释后的试样溶液10.00ml两份,分别置于100ml量瓶中。 显色液:加柠檬酸铵溶液(100g/L)50ml,碘溶液5ml,铵性丁二酮肟溶液(1g/L)20ml,以水稀释至刻度,摇匀。 空白液:同显色液,但不加丁二酮肟溶液,改加氨水(1+1)20ml。 以空白液位参比,用0.5-2cm比色皿于波长530nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。
|