硅的测定
1、 方法要点 试样用稀盐混合酸溶解后，硅生成可溶性硅酸，在微酸性介质中硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。 测定范围：0.10%~2.00%，
2、 仪器： 智能元素高速分析仪 试剂
（1） 盐硝混合酸：盐酸（p1.18）200ml，硝酸（p1.42）65ml加入少量水中并以水稀释至1000ml。
（2） 钼酸铵溶液（50g/L）
（3） 草酸溶液（50g/L）
（4） 硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：每1000ml溶液中含有硫酸（1＋1）10ml，硫酸亚铁铵60g 3、 操作步骤 称取试样0.1000g置于100ml钢铁量瓶中，加盐硝混合酸20ml于低温加热至试样溶解，并继续加热至试样溶解，并继续加热至微沸，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。 移取试样溶液10.00ml（含硅量大于1%时移取5.00或2.00ml）两份，分别置于100ml量瓶中。 显色液：加水15ml，钼酸铵溶液（50g/L）5ml，温室放置10min；加草酸铵溶液（50g/L）10ml摇匀，立即加入硫酸亚铁铵溶液（60g/L）5ml，以水稀释至刻度，摇匀。 空白液：加水15ml，草酸铵溶液（50g/L）10ml，钼酸铵溶液（50g/L）5ml，硫酸亚铁铵溶液（60g/L）5ml，以水稀释至刻度，摇匀。 以空白液为参比，用0.5~2cm比色皿分光光度计波长815或660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。
4、 工作曲线的绘制 用不同含量的标准样品按操作步骤进行，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5、 附注
（1） 难溶于盐硝混酸的不锈钢样可采用盐酸、过氧化氢溶样，操作步骤如下：称样后加入盐酸（1＋1）10ml，过氧化氢（p1.10）3~5ml（防止反应剧烈，可分次加入）于低温加热至试样溶解后，沿瓶壁加入少量水，加热煮沸30s，冷却至室温定容100ml，以下同操作步骤。
（2） 溶样时温度不宜过高，如溶样时间还长时应随时补加少量水，防止硅酸脱水。
（3） 加入钼酸铵溶液后，如室温低于20℃时可适当延长放置时间；如室温低于10℃时应采用沸水浴加热显色。为了提高酸度，不加15ml水，直接在移取得试样溶液中加入钼酸铵溶液（50g/L）5ml，于沸水浴中加热30s，流水冷却至室温，以下同操作步骤。
（4） 试样溶液中含铁量少时，加入钼酸铵溶液后无钼酸铁沉淀出现，不影响测定结果。
（5） 绘制工作曲线时应按相同的操作步骤进行，否则易产生误差。
（6） 含硅量大于2%的不锈钢样应移取5.00或2.00ml试样溶样置于200ml量瓶中，加入硝酸（1＋100）25ml，钼酸铵溶液（50g/L）5ml，以下同操作步骤。