操作步骤
- 弹簧钢（含Si 0.06%~3.00%)
称取试样0.2500g置于250ml锥形瓶中，加硫酸、硝酸混合酸85ml，过硫酸铵溶液（150g/L)8ml,微沸溶解后，再加过硫酸铵溶液（150g/L）4ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解；如出现棕色二氧化锰沉淀，滴加过氧化氢至棕色退去，并过量1滴。煮沸使过氧化氢分解，微沸30s取下，冷却；移入100ml量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干虑。
移取试样滤液2.00ml两份，分别置于两个100ml锥形瓶瓶子中。
显示液：预加补充酸（1）30.0ml，钼酸铵溶液（50g/L）5.0ml，摇匀，放置10-20min后（温室在30℃时，放10min；15℃时放置20min），加草酸溶液（50g/L）10.0ml，摇匀，立即加硫酸亚铁铵溶液（60g/L)5.0ml,摇匀，测量吸光度。
空白：预加补充酸（1）30.0ml，草酸溶液（50g/L）10.0ml，钼酸铵溶液（50g/L）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）5.0ml，摇匀。
以0.5-1cm比色皿，空白为参比，在分光光度计上波长815nm或660nm测量吸光度。从工作曲线上查出相应的含硅量。
- 中、低合金钢Si 0.10%-0.60%）
称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中，加硝酸（1＋3）25ml加热溶解，煮沸驱除氮之氧化物；加过硫酸铵溶液（150g/L）10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约1min，取下50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干虑。
碳硫分析仪
|
